氚的测定
发布网友
发布时间：2022-04-23 23:21
共1个回答
热心网友
时间：2022-05-31 13:48
放射化学法
方法提要
氚是氢的一种放射性同位素。氚的半衰期为12.43a，一般地下水中氚含量较低，多采用电解法进行浓缩富集。
水样首先经过蒸馏，除去盐分和大部分猝灭物质及干扰的放射性核素后，进行电解浓缩。浓缩液再进行真空蒸馏，然后，用闪烁溶液配制试样并乳化。乳化好的试样用低本底液体闪烁计数器对β放射性计数。若氚含量较高时，可不进行电解浓缩。
仪器和装置
低本底液体闪烁谱仪。
电导率仪。
电解槽。
电解池。
电极。
整流设备。
全玻璃磨口蒸馏器。
计数瓶20mL石英瓶;100mL聚四氟乙烯瓶。
试剂
高锰酸钾(固体)。
过氧化钠(固体)。
闪烁液称取6gPPO(2，5-二苯基唑)和3gPOPOPO［1，4-二(2，5-苯基唑基)苯］，溶解于1000mL甲苯中，加500mL曲通X-100(TritonX-100)，混合均匀，贮存于棕色瓶中。
标准氚水。
分析步骤
1)常压蒸馏。取水样于烧杯中，加入高锰酸钾使呈紫红色;再加过氧化钠，使pH≈12，并迅速倒入蒸馏瓶中;将蒸馏瓶置于电炉上，进行常压蒸馏，弃去开始的几毫升蒸馏液。检测电导率应<2.0μS/cm。
2)电解水样。准确量取150mL蒸馏后的水样，加入1.2gNa2O2，搅匀，移入电解池中，插入电极，盖紧胶塞，并将电极串联，接通直流电源。电解开始时电流要小(3～5A)，以防止气泡逸出时使水蒸汽损失。同时，要将电解水产生的具有爆炸性的氢氧混合物安全地引出室外。当电解液体积减小时，可加大电流至10A左右，随后又要逐步降低电流，注意适时调节，以避免在电极作用面积小时电流密度过大。当浓缩至10mL时，切断电源，取出电极，准确量出浓缩液体积(mL)，计算浓缩倍数
3)减压蒸馏。将电解浓缩液全部移入50mL蒸馏瓶中，用酒精干冰冻结后抽真空。用调压器控制低温蒸馏，蒸出水的pH值介于7～8为合格。
4)样品配制和乳化。在20mL计数瓶中，准确加入12.0mL闪烁液及5.0mL减压蒸馏合格的水样。盖紧计数瓶盖，在38～42℃的水中乳化，充分摇匀，冷却后将瓶口密封。
5)测量。用低本底液体闪烁谱仪，在选定的工作条件下，将避光静置两天后的乳化试样进行测量。
分析结果的计算
按下式计算氚的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:氚的浓度，TU(氚单位，每1018个氢原子中的一个);C为样品总计数;t为样品总计数时间，min;B为本底计数率，min-1(cpm);V为计数用试样量，mL;CE为仪器计数效率，%， ，dpm为每分钟里变量;Rt为氚电解回收率， ;α为试样体积浓缩倍数;e-λt为氚衰变函数(表83.2氚的衰减系数表)。
表83.2 氚的衰减系数(T1/2=12.43a)
1dpm/g=139.44TU。
误差计算
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
方法分析误差，因样品含氚放射性强度，液体闪烁谱仪特性，测量时间的长短等条件而异。
