褐煤的甲苯萃取物产率的测定
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发布时间：2023-04-23 10:21
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时间：2023-10-09 10:31
方法提要
将褐煤样置于萃取仪中用甲苯萃取。然后将溶剂蒸除，并将可溶残留物干燥至质量恒定。根据干燥残留物质量，计算甲苯萃取物产率并以干基报出。
仪器装置
萃取仪合适的萃取仪(图73.55)由以下部件组成:①平底锥形烧瓶，500mL，带有玻璃磨口;②回流冷凝管，带有磨口玻璃锥形接头和至少400mm长的水套;③萃取滤纸筒，$30mm×90mm，挂在一金属网框内。
蒸馏头一个带有磨口玻璃锥形接头的冷凝器，接头与平底锥形烧瓶瓶口相接。
砂浴或其他适当的加热器。
真空干燥箱电加热，能保持(80±2)℃温度和约50kPa压力(也可用能保持温度在110～115℃的通风空气干燥箱或其他干燥手段，但必须小心防止甲苯萃取物着火)。
蒸发皿陶瓷制品，高约30mm，直径约80mm。
图73.55 萃取仪
金属丝网筛孔径1mm×1mm。
试剂
甲苯蒸馏范围109～111℃，在此范围内至少95%液体蒸馏出(甲苯为可燃物，且吸入或皮肤吸收会导致中毒)。
分析步骤
将煤样铺在一盘上，使其与周围大气达到近似湿度平衡。将煤样小心破碎到通过孔径1mm×1mm的筛网。然后将煤样装在一带盖容器中并装至容积的80%以上。开始测定之前，将煤样充分混合至少1min，最好用机械方法混合。
称取约10g(精确至1mg)煤样，装入萃取筒中并盖上一团干净的棉花。将萃取筒放入金属网框。将网框挂在回流冷凝管末端，其位置应使冷凝的甲苯滴入萃取筒中。于锥形瓶中加150mL甲苯并将它与回流管相接。将锥形瓶放在砂浴或其他适当的加热器上加热，控制加热温度使回流冷凝甲苯以稳定的流速通过试样。连续加热4h或直到萃取滤纸筒流出的甲苯接近无色。哪种情况时间长按哪种情况控制加热。
用蒸馏头换下回流冷凝管并将甲苯蒸出到锥形瓶中约剩20mL液体为止，用洗瓶中的甲苯将残留液定量清洗到已称量过的蒸发皿中。在真空干燥箱中于(80±2)℃和约50kPa下将残余甲苯蒸除，将萃取物干燥到质量恒定。
用另一份煤样测定水分。
空气干燥基-甲苯萃取物(ET，ad，%)含量的计算参见式(73.109)，干基甲苯萃取物产率(ET，d，%)的计算参见式(73.110)。
