化工装置试车总体方案
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发布时间:2022-04-23 21:37
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时间:2023-10-17 05:49
φ1400合成系统试车开车方案
(一)开工前应具备的条件
1、±建基础、厂房、设备二次灌浆工作完毕,有合格的交工验收文件。
2、设备、管道安装完毕,质量达标,有合格齐全的安装竣工资料。
3、设备、管道、阀门有强度试验记录,其中冷交内件、热交内件、塔内换热器内件、废锅高压管、合成塔内件筒体、冷管束、中心管、氨冷器高压管、水冷器高压管必须经过单体设备试压,达到合格。
4、电炉经过塔外升温试验,调压器、风机经单体试车连续运行8小时达到合格,有交工验收文件。
5、仪表控制系统安装完毕、齐全,经检查验收合格、满足生产要求。
6、设备、管道、阀门,有材质检验合格证,设备、管道、焊缝有磁粉、射线探伤检验合格文件。
7、循环机系统经过单体试车有交工验收合格证、安全阀必须经过调试。
8、设备、管道、管架固定牢固,安全装置齐全好用,防毒器材、消防用具存放合理位置,使用方便。交通、照明,操作室清洁文明,符合生产要求。
9、制订好φ1400合成系统开车方案,操作规程,触媒填装及升温还原方案,有关人员培训学习、考核合格。
10、准备好新系统投产的一切工具、备品、备件、用具、记录报表、升温曲线图表等。
11、开车前所属设备、管道、阀门、电仪、工艺流程等经公司试车领导小组到现场验收确认具备试车条件。
(二)φ1400合成系统水压试验方案
1、水压强度试验目的:是考验设备、管道、阀门等承受负荷的能力,即宏观强度,保证生产安全。
设备、管道强度试验是在系统安装工作完毕,对待开车生产的设备、管道、阀门、液面计、电仪、分析控制系统进行水压试验,水压试验在设备保温、防腐前进行。
2、水压试验的内容及范围
自循环机出口至循环机进口整个系统均要进行水压试验。
主要设备:油分、冷交、合成塔、热交、氨冷器、废锅、氨分离器、合成水冷器等容器需单体试压或具备单体试压合格证。
冷交内件、氨冷器壳程、合成塔触媒筐、塔内换热器列管、热交列管、废锅壳程亦要进行单体试压或具备试压合格证书,其中合成塔内件必须用氮气试压试漏。
以上试压均在最高操作压力或压差的1.5倍来进行,试压合格后要将积水放尽。
3、试压的方法及步骤
试压时详细检查,确认与醇烃化用盲板安全可靠隔离。
①31.4MPa操作压力工艺气体管道试压47MPa,保持15分钟,目测无泄漏,变形为合格。
其中对于高温管道试压要达到59MPa,保持15分钟,目测无泄漏,变形为合格。
②除水冷器、油分、氨分离器外,不得带其它设备进行水压试验,单体设备及内件应单独试压,或具备试压合格证书。
③气氨管线、液氨管线水压试验压力为操作压力的1.5倍。
④蒸汽管线、脱盐水管线水压试验压力为1.25倍。
⑤全部高中压管道、阀门、管件、包括放油水管、放空管等,必须逐段全部试压,不得遗漏。
⑥水压试验完毕后,立即对设备管道、阀门进行空气吹扫,排除水份,防止锈蚀,应特别注意吹干油分内件及各阀门积水。
⑦对于DN80以下的管道,必须按规定做通球试验。
(三)设备管道的吹除
1、吹除的目的,是将设备管道内的铁锈、灰尘、焊渣、积水等杂物吹净,防止杂物进入设备、管道、阀门中或进入触媒中造成堵塞,严重影响正常生产和触媒的寿命。
2、吹除的介质:空气(开一台新压缩机)。
3、吹除压力:管道<1.0MPa。
4、设备清扫包括新安装的静止设备、传动设备,有内件的设备在安装前必须清洗干净,设备内件不准残存油、水及其它杂物。内部情况不明的设备,必须重新打开检查。
5、吹除的方法和原则:按流程先后顺序进行,凡遇阀门、设备之前法兰必须拆开,用铁板挡住另一端,防止异物进入管内及设备中或打坏密封球面,吹除时用白布检查是否干净,白布上无脏点为止,连好法兰,再进行下一步吹扫,每段吹除结束要拆开清理可能积存异物的角落。
6、吹附前要联系协调好,吹风口严禁有人。
7、绘出吹除流程图(现场定)。
(四)触媒的装填
合成塔的内件较为复杂,触媒的装填需按其结构形式制定装填方案,故按湖南安淳公司制定的方案执行。
(五)触媒升温还原
1、升温还原前的准备工作
①根据内件和催化剂的技术特征制定适合的触媒升温还原方案,并成立触媒升温还原领导小组,负责协调解决触媒升温还原过程中的有关事宜。
②生产部合成车间要组织参与合成触媒升温还原的操作人员学习,了解φ1400合成塔内件结构,合成系统管道流程及其控制点和触媒的性能,升温还原过程的原理,操作要点和挖制手段,熟悉掌握升温还原方法和步骤,参与升温还原的操作人员要职责分明,分工协作,确保一次开车成功。
③生产部及合成车间应对有关设备、阀门、仪表、管道进行一次全面检查,并将阀门调整为开车位置,符合开车要求,并准备好升温还原曲线图、记录纸、安全照明、防护器材、消防设施、工器具等。
④电炉和调压设备处于完好状态,电炉需经塔外升温试验合格,使用时要选派人员监护。
⑤醇烃化与合成系统按两系**立的要求在有关部位插上盲板,场地清扫干净。
⑥各分析仪器齐备、出水计量器具齐备、水汽浓度取样接管、出水取出点接管畅通。
⑦安质部完成触媒成份分析及理论出水量的计算。
2、系统置换与触媒灰的吹除
系统置换与触媒灰的吹除用合格的精炼气进行,其步骤如下:
①在氨冷器(气体)进出口法兰处上盲板,并关死所有放空阀(氢氮气)、水冷器进口阀和系统近路阀。
②第一段“69”送气,用<0.6MPa的压力,从氨分离器输氨阀后排水排气(事先拆开阀后法兰,用石棉板挂住),取样分析O2<0.2%为合格后,连接好该法兰,并关死输氨阀。
第二段“69”送气,用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→系统进口阀(循环机进出口关死)→油分离器(出口阀关死)→从排污阀排水排气,取样分析O2<0 .2%为合格。
第三段“69”送气,用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→油分离器(出口阀打开)→气体分别从“30”伐后,层间冷激阀后,零米冷激阀后,热付阀前,冷管束阀前阀后等法兰处排放(事先拆开法兰,用石棉板挡住,用阀门分别控制进行吹除,热交换器进口阀关死),取样分析O2<0.2%为合格后,连接好所有法兰,关死上述吹除用的阀门,打开热交换器进口阀。
第四段,用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→油分离器→热交换器→合成塔底部法兰处排放(事先拆开此法兰,用石棉板挡住),取样分析O2<0 .2%为合格后,连接好该法兰。
第五段,用<0.6MPa的压力吹扫氨分离器→冷交→油分离器→热交换器→合成塔塔内换热器管外→中心管→触媒层→塔内换热器管内→塔出口吹除触媒灰,用白布检查无污物(塔出口事先拆开,并用石棉板挡住),取样分析O2<0 .2%为合格后,连接好该法兰,并打开水冷器进口阀。
第六段,用<0.6MPa的压力吹扫,路线同第五段一样,进入废锅→热交换器→水冷器→冷交→从输氨阀阀后排水排气(事先拆开阀后法兰,并用石棉板挡住),取样分析O2<0 .2%为合格后,连接好法兰,关死该阀门,抽掉氨冷器进口法兰处盲板,并断开用石棉板挡住。
第七段,用<0.6MPa的压力,路线同第六段一样,进入氨冷器进口法兰排水排气,取样分析O2<0 .2%为合格后,连接好该法兰,抽掉氨冷器出口法兰盲板并断开,用石棉板挡住。
第八段,用<0.6MPa的压力吹扫,路线同第七段一样,进入氨冷器→从出口法兰处排水排气,取样分析O2<0 .2%为合格后,连接好该法兰。
③冷交、氨分离器的输氨、管输氨总管的置换,可利用合成塔试压试漏的气体进行置换,排放口在排气考克和氨罐排污阀处,同时要对各样气、压力表考克进行数次排放。
④废锅壳程、氨冷器壳程、闪蒸槽、输氨管、气氨管、脱盐水管、蒸汽管的置换,可用蒸汽进行置换,积水及水蒸汽可从各排污阀处排放,同时可用蒸汽进行试压试漏工作。
⑤吹除置换前,关闭室外所有照明,以防火灾。
⑥循环机内部置换利用充压阀和放空阀来进行,必要时可以拆除活门来进行吹扫。
3、试压试漏
①应开的阀门:系统近路阀、油分出口阀、热交进口阀、水冷器进口阀、“30”阀(开30%)、冷管束调节阀,各压力表考克,当系统压力充至2.0MPa时,开输氨总出口阀,联系氨库打开总进阀和一个氨罐进口阀,以防低压系统超压。
②应关的阀门:零米付线阀、层间冷激阀、热付阀、一、二级氨分离器根部阀,切断阀和调节阀,所有放空阀和各样气考克,补气阀。
③联系压缩机向合成系统充压进行气密试验,开补气阀,压力达到5.0MPa、10.0MPa、20.0MPa、30.0MPa时停止充压,分别检查系统有无泄漏,检查的重点是法兰、盲板、阀门填料、容器大盖、电炉丝堵头、温度计套管、仪表表接头等,检查方法以手摸、耳听为主,也可用肥皂水检查。
④发现有泄漏,不能带压松紧螺栓,可作好记号,若泄漏不严重,则继续试压检查,待试压完毕后,一起处理。若泄漏严重,则应立即卸压处理,当压力达30.0MPa时,保压30分钟,全面检查一次,经有关人员确认合格为止,然后根据氨库要求,利用系统内压力对输氨总管及氨库各罐进行置换,取样分析O2<0.2%为合格后,则将压力卸至零,即可进行系统充氨工作。
⑤气密试验时,升降至速率≤0.4MPa/分钟,高低压连接部分不能串气,静止一段时间再加压,使系统压力达到平衡,值得注意的是,卸压时一律用塔后放空阀卸压,不得用塔前放空阀卸压,以防止触媒灰倒流,引起电炉短路。
4、系统充氨
系统充氨的目的是防止系统中的水份在低温下结冰,堵塞管道,故在升温还原前,系统必须充氨以降低冰点,其步骤如下:
①输氨前联系氨库,输氨罐液位做好记录,合成系统压力卸至零(塔后放空阀不能关),自氨罐倒输至氨分离器,用手摸氨分离器有氨的感觉,待输氨罐液位下降4.0m3后,停止充氨,关死塔后放空阀和氨分离器输氨阀。
②系统充压至5.0MPa,启动循环机投入系统,使系统氨混合均匀,1小时后取样分析NH3含量达到2~3%为充氨合格。
③若氨含量低,要重新充氨,若氨含量高充氢氮气稀释,此时调整阀门位置:“30”阀开50%,热付阀全开,冷管束调节阀,零米冷激阀,层间冷激阀关死。
④废锅倒入蒸汽进行预热。
⑤联系电仪送电,做好开电炉的准备工作,并检查废锅预热是否正常。
⑥电炉送好电后,按规程启动电炉,先进行暖炉15分钟即可按规程升电压。
5、升温还原操作要点
①还原条件采用“三高三低法”,即高氢、高循环量、高电炉功率(中、低下部触媒还原而言),低水汽浓度、低还原温度、低氨冷温度。
②还原应在尽可能低的温度下进行,以确保触媒的低温活性,还原主期控制在430—460℃,最高还原温度控制不超过495℃,并稳定6小时以上,以确保触媒达到较高的还原度。在还原末期触媒层底部温度尽可能达到475℃以上。
③还原过程中,采取尽可能大的空速,以确保水汽浓度还超过2.5g/m3。
④整个还原过程中,要尽可能地降低氨冷器温度,即降低入塔气的水汽浓度和氨含量,减少已还原的触媒因被反复氧化还原而活性下降,同时又可利用反应热,用以加大循环量。
⑤操作中应尽可能控制平面温差<5℃。
⑥用层间冷凝阀或冷管束调节阀控制顶底温差,以达到分层还原的目的。
⑦在升温还原中,精炼气要根据H2含量和惰性气的高低视情况补气或排放。
⑧在具体操作中应在保证还原条件的前提下,对触媒进行分层还原。
A、在分层还原中,可以保证第一段触媒各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底,提高一段触媒的利用率。
B、分层还原不强调缩小顶底温差,反而要适当拉开层与层之间的温差,当上层触媒正在大量出水时,下段触媒还未或刚进入还原初期,这样可使下层触媒不致反复氧化还原,影响还原后的活性,因此分层还原更能有效地确保触媒还原的质量。
C、利用上层己还原触媒的合成氨反应热、弥补电炉功率的不足,完成下部触媒的升温还原。
6、触媒的分层还原操作
①升温期(常温~380℃)
此阶段触媒热点由室温升至380℃,升温速率40~45℃/h,热点控制在一层,底部温度<280℃,触媒热点温度达到350℃时,升温速率降至20~30℃/h。
当水冷器出口气体温度达40℃开冷却水。
压力控制在5.0MPa,循环量不宜太大,应根据触媒层顶底温差调整循环量,冷激阀和冷管阀关闭。
热点300℃左右,排放物理水(作好记录,不计入出水总量中),当触媒温度升至350℃以上时,开始还原出水,此时要及时降低氨冷温度,排放出水。氨冷温度控制在<-5℃以下,放水频率1次/h,水汽浓度分析频次2次/h。
时间按排10小时。
②上层还原期(380~430℃)
热点温度升到380℃,开始上层触媒的还原,上层触媒还原是从初期、主期到末期,基本做到一次性还原好。
工艺条件:压力5.0~7.0MPa,循环氢>75%,氨冷温度<-10℃,调节系统近路控制循环量稳定。
上层触媒的升温还原分三个阶段进行。
第一阶段触媒热点温度由380~430℃,底层温度控制在≤280℃,升温速率9℃/h,压力5.0MPa,氨冷温度控制在-10℃以下。
时间按排6小时。
第二阶段触媒层热点温度由430~460℃,底层温度<300℃,升温速率2~3℃/h,压力5.0MPa,氨冷器温度控制在-10~-15℃以下。
时间按排10小时。
第三阶段触媒层热点温度由460~495℃,底层温度控制在≤320℃,升温速率3~4℃/h,压力5.5MPa,氨冷温度控制在-10℃~-15℃以下。
时间按排10小时。
当触媒层热点温度495℃时,恒温8小时,底部温度<350℃,压力5.5~7.0MPa,氨冷器温度-10~-15℃以下。
此阶段时间共按排34小时。
此阶段要求:稳定循环量和系统压力,以升降电炉电压为调温手段,开冷管阀2~3圈,将第二层以下触媒温度控制在380℃以下,冷管阀开启,分流开始,零米温度上升较快,应增加空速,控制好升温速率;当零米温度在485~495℃维持6h以上,才考虑提压,上层的中部温度达到495℃、6h以上,同平面温差<5℃,压力才能逐步提至7.0MPa;上层下部温度达到495℃,继续缓慢提压,增加空速,将热点移至上层下部,开始中层触媒的还原。
③中层还原期
工艺条件:压力7.0~9.0MPa,循环量逐渐加满,电炉维持最高,循环氢>75%,氨冷温度-10℃~-15℃以下。
上层下部升到495℃,中层进入还原初期,上层下部温度在495℃恒温6~8h后,适当增加循环量将上层下部温度压低一些,电炉功率加满。
还原中层以下的触媒,操作要点是:
a、增加循环量,将电炉功率顶满。
b、当电炉功率开满后,适当提压(每次提压0.2MPa/h),增加
上层触媒反应热,增加循环量,将下层触媒温度带上来。
c、逐步关小冷管阀,冷管阀每关小一次,要观察水汽浓度的变化,升温的速率主要视水汽浓度而定,中层各点温度都达到495℃。
d、以控制水汽浓度≤2.5g/Nm3为主,当水汽浓度≤1.8g/Nm3时提压,否则就暂缓提压。
此阶段触媒层热点温度控制在495~498℃,底部温度控制≤420℃,水汽浓度应严格控制在≤2.5g/Nm3以内,升温速率主要视水汽浓度而定,可采取增大循环量,逐渐加满电炉功率,或将系统压力提升至9.0MPa等手段,控制住上层触媒热点温度,逐步提升中层触媒层温度。
此阶段还原时间按排50小时。
④下层还原期
工艺条件:压力9.0~12.0MPa,循环量视情况增开一台或两台循环机,循环氢>70%,氨冷温度-10℃~-15℃以下。
中层下部温度升到495℃,可逐步提压,下层进入还原初期。
操作要点:
a、继续提压,增加循环量,逐渐关小冷管阀,直至关死,使中层热点温度下移,有利于提高底部温度。
b、提压或提循环量要以稳定上层或中层热点温度为前提。
下层触媒还原时,触媒层温度控制在495~498℃,出塔水汽浓度应≤2.5g/Nm3。在下层触媒还原过程中,可采取逐步提升压力,增大循环量,关死冷管阀(塔壁温度<120℃),降低入塔H2含量,加大合成氨反应,利用其反应热,使底部温度逐步提至475℃以上(必要时热点温度可控制在500℃),并稳定7~8小时,压力控制在9.0~12.0MPa之间。
此阶段还原时间约需58小时。
在触媒分层还原过程中,各层触媒都要经过升温期、还原初期、还原主期和还原末期几个阶段,在还原主期热点的升温速率主要视出塔水汽浓度而定,当出塔水汽浓度超标时,应采取恒温操作,在还原中各段触媒的温度既要拉开差距,又要有机衔接,当上段触媒还原结束时,下段触媒开始进入还原初期,同时要注意氨冷温度的控制,尽可能降低氨冷温度,避免上层触媒的反复氧化还原,降低其活性,同时为了获得较高的还原度,各点应尽可能按要求温度恒温6~8小时。
当底部温度达到475℃以上时,维持7~8小时,出塔水汽浓度连续4小时<0.2g/Nm3,氨浓度>96%,即可认为触媒升温还原结束。
⑤轻负荷生产
为了使还原后的触媒结晶稳定,还原结束后,至少要维持一天以上轻负荷生产,系统压力控制在15.0MPa左右,H2/N2=3.0,其余各项指标均趋近于正常指标。至此合成系统投入正常生产。
(六)、升温还原期间特殊情况的处理
①循环机跳车
a、首先切断电炉,以确保电炉安全。
b、系统采用塔后放空,以降低塔内水汽浓度。
c、启用备用循环机,恢复正常还原操作。
②水汽浓度超标
a、适当增加循环量。
b、适当退电炉功率,将热点温度下降5℃,再恒温操作。
(七)、其它注意事项
①开电炉之前,先测对地绝缘电阻,电阻>0.2兆欧为合格。
②循环机运行正常后才能开电炉;若循环机跳车,必须紧急停电炉;若电炉出故障,循环机应继续运行一段时间。
③电炉功率的调节应小幅度进行,切忌猛升猛降。
④废锅在开车前要预热好,提高升温起始温度。
⑤排气置换时,一定要将容器、管道内的积水排净,不能带入塔内。
⑥严禁铜液、油污带入塔内。
⑦精炼气中CO+CO2<25ppm,严防还原好的触媒中毒。
⑧还原好的触媒不能长时间地在其最高还原温度下操作,以免影响其活性。
⑨严禁触媒温度猛升猛降,转入轻负荷生产时,降温速率≤15℃/h。
⑩在升温还原过程中,若遇循环机跳车,则应立即停电炉,绝不能保温保压,而应该开塔后放空阀,保持气体的流动。
⑾热点温度升至330℃开始进行出塔水汽浓度的分析,每小时2次。
⑿当热点温度升至250℃之前,氨冷器严禁加氨。
⒀氨冷器冷凝温度、系统循环量是升温还原的关键因素,因此要求冰机、循环机要有足够的备用机。
⒁其它的操作按《安全操作规程》执行。
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