怎么检验纯天然的牛黄?

发布网友发布时间：2022-08-01 22:16

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热心网友时间：2024-12-05 07:05

【鉴别】(1)取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成*，习称“挂甲”。 (2)取本品少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，遇水合氯醛液，色素迅速溶解，并显鲜明金*，久置后变绿色。 (3)取本品粉末10mg，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点。【检查】水分照水分测定法（附录ⅨH第一法）测定，不得过9.0％。【含量测定】胆酸取本品细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量,摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20％氢氧化钠溶液10ml，加热回流2小时，冷却，加稀盐酸19ml调节pH至酸性，用醋酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml)，每次醋酸乙酯液均通过同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB）试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)为展开剂，展至14～17cm，取出，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描，波长：λ<[S]>=380nm，λ<[R]>=650nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品按干燥品计算，含胆酸(C24H40O5)不得少于4.0％。胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品约10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆红素0.01mg）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，置具塞试管中，分别加乙醇至9ml，各精密加重氮化溶液(甲液：取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml与水适量使成100ml；乙液：取亚*钠0.5g，加水使溶解成100ml，置冰箱内保存。用时取甲液10ml与乙液0.3ml，混匀)1ml，摇匀，于15～20℃暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照分光光度法(附录ⅤB)，在533nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉约10mg，精密称定，置锥形瓶中，加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸1滴，摇匀，置水浴上加热回流约30分钟，放冷，移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤，并入量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀。精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加乙醇至9ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的重量(mg)，计算，即得。本品按干燥品计算，含胆红素(C33H36N4O6)不得少于35.0％。