依据试样中被测组分的含量如何选择分析方案?
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发布时间:2022-08-07 08:57
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时间:2023-08-07 14:49
重量分析法是将被测组分与试样中的其他分离后,转化为一定的称量形式,然后用称重的方法测定该组分的含量。
主要操作过程:
溶解:将试样溶解制成溶液,根据不同的性质选择适当的溶剂。对于不溶于水的试样,一般采用酸溶法,碱溶法或熔融法。
沉淀:加入适当的沉淀剂,使与测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。
过滤和洗涤:过滤使沉淀与母液分开,根据沉淀的性质不同,过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚,洗涤沉淀是为了除去不挥发的盐类杂质和母液,洗涤时要选择适当的洗液,以防止沉淀溶解形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。
烘干与灼烧:烘干可以除去沉淀中水分和挥发性质,同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温度和时间随着沉淀不同而异,灼烧可除去沉淀的水分和挥发物质外,还可以初始生成的沉淀在高温下转化为恒定的沉淀。灼烧温度一般在800度以上。以滤纸过滤的沉淀,常置于瓷坩埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理,应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀,应在电烘箱里烘干。
称重,恒重:称得沉淀质量即可计算分析结果,不论沉淀是烘干或是灼烧,其最后称重必须达到恒重。即沉淀反复烘干或灼烧经冷却称重,直至两次称量的质量不大于0.2mg