氯化物的测定氯化钠和硝酸银哪个是基准试剂？

发布网友发布时间：2022-04-22 17:35

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热心网友时间：2023-06-28 03:56

*银容量法

方法提要

在中性或弱碱性溶液中，氯化物与*银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂，当氯全量生成氯化银时，过量的银生成红色的铬酸银。根据*银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。硫化物、硫代硫酸盐产生干扰，可用过氧化氢予以消除。

本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。测定范围(Cl^-):0.28～200mg/L。

试剂

硫酸。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(1mol/L)。

氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾［AlK(SO₄)₂·12H₂O］或硫酸铝铵［AlNH₄(SO₄)₂·12H₂O］溶于1000mL水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mLNH₄OH。放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上层清液。如此反复洗涤沉淀物，直到不含氯离子为止。可得悬浮液约1000mL，贮存于试剂瓶中。

氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

*银标准溶液c(AgNO₃)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO₃(99.99%)溶于水中，并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。存放处应避免阳光照射。

标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL水和1.0mLK₂CrO₄指示剂溶液，用AgNO₃标准溶液滴定至橘*。重复标定3份。

同时量取100mL水，进行双份空白滴定。

按下式计算*银标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(AgNO₃)为*银标准滴定溶液的浓度，mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度，mol/L;V₂为氯化钠标准溶液消耗的*银标准滴定溶液体积(平均值)，mL;V₁为空白消耗的*银标准溶液体积(平均值)，mL。

铬酸钾指示剂溶液(50g/L)称取50g铬酸钾(K₂CrO₄)溶于少量水中，滴加AgNO₃溶液至生成明显的红色沉淀。静置12h后，过滤，并用水稀释至1000mL。

操作步骤

量取100mL水样，或取适量水样稀释至100mL。如果水样的颜色很深，加入3mLAl(OH)₃悬浮液，搅匀，令其沉淀并过滤。如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加入1mLH₂O₂，搅拌1min。

pH7～10范围内的水样可直接滴定。若水样的pH不在此范围内，用0.5mol/LH₂SO₄或1mol/LNaOH溶液调至pH7～10。加入1.0mLK₂CrO₄指示剂溶液，用AgNO₃标准溶液滴定至橘*为终点。

同时滴定100mL纯水，确定试剂空白值。

按下式计算海水中氯化物的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_Cl-为海水中氯化物的浓度，mg/L;c为*银标准滴定溶液浓度，mol/L;V₁为滴定水样消耗的*银标准滴定溶液体积，mL;V₂为滴定空白消耗的*银标准滴定溶液体积，mL;V为量取水样的体积，mL。