用酸分析碳化硅时,何时冒三氧化硫白烟
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发布时间:2022-10-03 03:37
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时间:2023-10-09 16:04
测定步骤
(1)称取试样3.1或3.2约1g,精确至0.1mg于灼烧至恒重的100ml的铂金皿内,在800℃灼烧2h。
(2)试样自然冷却后,加15~20ml氢氟酸,5~6滴(1十1)硫酸及1ml浓*,置于砂浴上加热,直至三氧化硫白烟冒尽。
(3)加10g焦硫酸钾,先在砂浴上加热1h,烘干表存水。在420℃加热熔化,并保持5min,将炉温升至800℃。取出稍冷,加入80ml(1+1)的盐酸加热溶解,用中速滤纸趁热过滤,先用(5十95)的热盐酸洗3-4次,再用热蒸馏水洗数次,然后用蒸馏水洗至无氯离子。滤纸及残渣置于灼烧至恒重的增竭中,先低温灰化,然后将炉温升到800±5℃,灼烧至恒重。