示波催化极谱法
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发布时间：2022-04-23 01:57
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时间：2023-07-02 18:49
方法提要
钒在铜铁试剂-六次甲基四胺-硫酸钠体系中有一极灵敏的催化波。根据在一定范围内其催化电流和钒浓度呈正比关系，测定水中微量钒的含量。
本法的最低检测质量为0.002μg。若取10mL水样测定，检测下限为0.2μg/L。
试剂
硫酸钠溶液c(1/2Na2SO4)=1.5mol/L称取322g硫酸钠(Na2SO4·10H2O)，加水溶解后，稀释至1000mL。
缓冲溶液称取175g六次甲基四胺，加水溶解后，加入63mLHCl，用水稀释至1000mL。
铜铁试剂溶液(3g/L)称取3g铜铁试剂(亚硝基苯胲胺铵盐)，加水溶解后，稀释至1000mL。
干扰抑制剂称取5g酒石酸钾钠和2g氟化钠，加水溶解后，稀释至100mL。
钒标准储备溶液ρ(V)=1.00mg/mL称取0.8926g在105℃干燥2h的五氧化二钒(V2O5)，加5mL100g/LNaOH溶液溶解后，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
钒标准溶液ρ(V)=0.0100μg/mL吸取1.00mL钒标准储备溶液于100mL容量瓶中，加水约80mL，加5mL硫-磷混合酸，用水稀释至刻度，摇匀。吸取10.0mL此液，再用水稀释至100mL(可3天配制一次)。临用前吸取此液1mL，再稀释至100mL。
仪器
示波极谱仪。
分析步骤
吸取10.0mL水样置于25mL比色管中。另取7支25mL比色管，分别加入0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和3.00mL钒标准溶液，加水至10mL。向样品管和标准管各加入1.0mL干扰抑制剂、2.0mLNa2SO4溶液、2.0mL缓冲溶液和2.0mL铜铁试剂溶液，加水稀释至25mL，混匀，放置30min后测定。
在预先调整好的示波极谱仪上，用三电极阴极化二阶导数系统于电流倍率0.025开始测定标准系列和样品管中钒催化波的峰高(同时记录电流倍率)。以峰高对钒浓度绘制校准曲线作图。从校准曲线上查得样液中钒的质量浓度。
