从水相中萃取产物到有机相中,正确操作步骤及注意事项是什么
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发布时间：2022-04-23 01:58
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时间：2023-07-01 01:40
方法/步骤
后处理。一个合成反应完毕后，首先将反应淬灭，接着根据反应物的特性，加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯，二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意，乙酸乙酯的密度比水小，有机相在上层；二氯甲烷的密度比水大，有机相在上层。
分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中，静置分层。图片选取二氯甲烷为例，有机相在下层。需要注意，有时候可能会出现乳化的现象，对付这种现象推荐三种方法，一种是静置时间拉长8-24h，第二种是加适当的盐，改变水相的密度；第三种是用滤布，将乳化相过滤，单独处理。分液漏斗放置时，要选取适当的容器，避免放置不稳，液体洒落，瓶子摔破等情况。
分离。分层完毕后，慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出，然后打开分液漏斗开关，将有机相和水相分离。为了萃取完全，我们需要将萃取的过程重复两三次，以点板分析为准。分离到最后阶段，可能还是会有部分水相和有机相混合的情况，这时候我们判断的依据是，以我们需要相为主。比如我们需要的是下层有机相（二氯甲烷），第一次分离时候，可以将混合部分留在上层水相；第二次分离时候，在将有机相完全收集，混合部分收集在有机相。
干燥。分离完毕后，大部分水相被除去（部分时候我们的产品在水相，这另外讨论，此处不涉及），但是由于有机溶剂会溶进部分水，比如乙酸乙酯能溶解4%的水。我们需要加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁对有机相进行干燥，这个干燥过程可长可短，长时间静置，或短时间搅拌都可以。
过滤。干燥完毕，使用漏斗加滤纸过滤，将无水硫酸钠或者无水硫酸镁除去，得到不含无机盐和水分的有机相。
旋蒸。将过滤好的有机相上旋蒸，除去有机相，我们就可以得到化合物的粗品了。之后再进行柱层析纯化或者重结晶纯化等。
注意事项
选择对底物溶解度好的有机溶剂
不同有机溶剂的密度不一样，要注意区分产品在上下层的哪一项
分离时候速度要慢，太快容易出现分离失败的情况
干燥剂加的量以干燥剂能颗粒状存在为宜
