质谱法概述
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发布时间：2022-09-25 16:34
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时间：2023-09-19 00:15
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比m/z实现分离分析，测定离子质量及其强度分布。质谱法主要特点是：能同时提供有机样品的精确相对分子质量、元素组成、经验式及分子结构（碳骨架及官能团结构）信息；具有定性专属性强又能进行定量分析；灵敏度高（样品取样μg级）；检测速度快；能最有效地与各种色谱法在线联用
质谱仪器按其用途可分为：同位素质谱仪（测定同位素丰度）、无机质谱仪（测定无机化合物）、有机质谱仪（测定有机化合物）等
质谱仪一般由进样系统、离子源、质量分析器、检测器组成
质谱分析仪器的一般流程：通过合适的进样装置将样品引入并进行汽化，汽化后的样品引入离子源进行离子化，然后离子经过适当的加速后进入质量分析器，按不同的质荷比进行分离，到达检测器，产生不同信号而进行分析。
质谱仪的结构
按照所用的质量分析器不同，可把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅里叶变换质谱仪等
1、真空系统 质谱检测的是气体离子，离子从离子源到达检测器不能偏离正常轨道。为了精确控制离子的运动轨迹，保证离子束具有良好的聚焦，得到应有的分辨率和灵敏度，需要*影响离子运动的各种因素。
质谱的真空系统需要两级真空泵组成，首先由前级真空泵获得预真空，再由高真空泵抽至所需要的真空。一般由机械真空泵和扩散泵组成。
2、进样系统 进样系统的作用是高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。
3、离子源 离子源的作用是将试样分子或原子转化为带有样品信息的正离子，将离子聚焦、并加速进入质量分析器。离子源是质谱仪的心脏，可以将离子源看做高级的反应器，其中样品发生一系列的特征降解反应，分解作用在很短的时间内发生。通常称能给样品较大能量的离子化方法为硬离子化方法，给样品较小的能量的离子化方法称为软离子化方法。常用的有电子轰击离子源、化学电离源、场致电离源、快原子轰击离子源、场致电离源、快原子轰击离子源、电喷雾离子化和大气压化学电离等。采用哪种离子源取决于：样品的状态、挥发性和稳定性，欲知道的样品信息种类。
4、质量分析器 质量分析器位于离子源与检测器之间、依据不同方式，将离子源产生的样品离子按m/z顺序排列成谱。质量分析器的主要类型有：磁分析器、四极滤质器、离子阱、飞行时间质量分析器、傅里叶变换回旋共振分析器。
5、离子检测器 离子检测器的功能是接受由质量分析器分离的离子，进行离子计数并转换成电压信号放大输出，输出的信号经过计算机采集和处理，最终得到不同质荷比排列和对应离子丰度的质谱图。
质谱仪器的主要性能指标
1、质量数与质量范围 在质谱中，化合物分子或原子都是以离子形式记录的。若离子仅带一个正电荷，则对于低分辨质谱，离子的质荷比在数值上就等于它的质量数。如离子质荷比28.05，则质量数为28.
质谱仪的质量范围，是指仪器能测量的离子质荷比范围。若离子只带一个正电荷，则仪器可测范围实际上就是可测相对分子质量或相对原子质量范围。
2、分辨率 质谱仪的分辨率是分开两个相邻质量数离子的能力。其一般定义：对于两个相等强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时，则认为两峰已经分开。
3、灵敏度 质谱仪的灵敏度有绝对灵敏度、相对灵敏度和分析灵敏度等几种表示方法。绝对灵敏度是指仪器可以检测到的最小样品量；相对灵敏度是指仪器可以同时检测的大组分和小组分含量之比。
