总皂苷含量测定为什么要蒸干溶剂检测
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发布时间：2022-12-12 09:21
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热心网友
时间：2023-09-01 15:45
如果溶剂挥干不彻底，哪怕是有一点点，都会干扰。水也要彻底挥干。
皂苷广泛存在于中药及其他植物中，而且化学结构大同小异的皂苷往往同时存在。为了测定这些皂苷的总含量，便建立了总皂苷的检测方法。总皂苷的检测多使用分光光度法，并以某种标准品绘制工作曲线，依该曲线所建立的回归方程，计算其含量
热心网友
时间：2023-09-01 15:46
常见的目的：
1、对产物进行检测的时候，混入溶剂可能干扰检测信号
2、对产物称重的时候，溶剂会影响准确称量
3、进行之后步骤的反应时，可能影响溶解甚至干扰反应
4、固体更容易保存
因此有机化学实验经常要蒸干溶剂
而且现在旋转蒸发仪使用十分方便，快捷，经常有事没事先把溶剂蒸干了再弄，有时候甚至就是因为要第二天再处理，不想一瓶溶液放着，就蒸干了....
热心网友
时间：2023-09-01 15:46
【溶液配制】
1. 香草醛-冰醋酸溶液（测试液）配制：精密称取25mg香草醛，加冰醋酸定容至5mL。即制成5mg/mL香草醛-冰醋酸测试液。
2.样品液配制：将待检测的样品用甲醇溶解，配成约5mg/mL的样品液。具体浓度视样品的溶解度而定，但是必须有精确的数据。
3.齐墩果酸标准品溶液配制：精密称取齐墩果酸1mg，加甲醇定容至5mL，配成0.2mg/mL齐墩果酸标准品溶液。（也可以使用其他的皂苷物质，如人参皂苷Rg3。但必须是纯的化合物）
4. 高氯酸：分析纯试剂。
5. 冰醋酸：即纯的无水乙酸（分析纯）
【检测方法与实验流程图】
【标准曲线绘制】（齐墩果酸）
取上述齐墩果酸溶液x μL （x=0，40，80，120，160，200），依“实验流程图”，在70℃水浴15mim后呈桃红色。以第一份溶液（x=0）作为空白对照，测A540nm值。以“产物混合物”时的齐墩果酸的质量，为横坐标，A540nm值为纵坐标，绘制标准曲线。以此标准曲线计算，得线性回归方程。
【样品液的测定】
将上述“实验流程图”中的“齐墩果酸标准品溶液”换成样品液，进行实验，并测定其A540nm值。将此A540nm代入线性回归方程，即可计算出其总皂苷的含量（以齐墩果酸计）。
【说明】
1. 此法是以齐墩果酸为标准品测得总皂苷的含量。所以，其结果应表示为，如：“某某提取物中含有0.12mg/g的总皂苷（以齐墩果酸计）”。这并不意味着该提取物中真的就含有齐墩果酸。
2. “实验流程图”中，在“彻底挥干溶剂”一步中，如果溶剂挥干不彻底，哪怕是有一点点，都会干扰。水也要彻底挥干。
热心网友
时间：2023-09-01 15:47
一、方法提要
样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后，在酸性条件下，香草醛与人参皂苷生成有色化合物，以人参皂苷Re为对照品，于560nm处比色测定。
二、仪器
1.722分光光度计。
2.PT—大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。
3.超声波振荡器。
三、试剂
1.甲醇(分析纯)
2.乙醇(分析纯)
3.人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)
4.5%香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至l00mL
5.高氯酸(分析纯)
6.冰乙酸(分析纯)
7.人参皂苷Re标准溶液：称取人参皂苷Re标准品20.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL，即每1mL含人参皂苷Re2.0mg
8.重蒸水
四、测定步骤
1.样品处理：
(1)固体样品
称取1.0g左右样品于100mL烧杯中，加入20～40mL 85%乙醇，超声波振荡30min，再定容至50mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣，进行柱分离
(2)液体样品
含乙醇的酒类样品：准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中，蒸干，用水溶解残渣，用此液进行柱层析；非乙醇类液体样品：准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离
2.柱层析
以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离，准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱，用15mL水洗柱，以洗去糖分等水溶性杂质，弃去洗脱液，再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，于水浴上蒸干，以此作显色用
热心网友
时间：2023-09-01 15:48
本方法人参皂苷Re的低检出量为2μg/mL
一、方法提要
样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后，在酸性条件下，香草醛与人参皂苷生成有色化合物，以人参皂苷Re为对照品，于560nm处比色测定。
二、仪器
1.722分光光度计。
2.PT—大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。
3.超声波振荡器。
三、试剂
1.甲醇(分析纯)
2.乙醇(分析纯)
3.人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)
4.5%香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至l00mL
5.高氯酸(分析纯)
6.冰乙酸(分析纯)
7.人参皂苷Re标准溶液：称取人参皂苷Re标准品20.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL，即每1mL含人参皂苷Re2.0mg
8.重蒸水
四、测定步骤
1.样品处理：
(1)固体样品
称取1.0g左右样品于100mL烧杯中，加入20～40mL 85%乙醇，超声波振荡30min，再定容至50mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣，进行柱分离
(2)液体样品
含乙醇的酒类样品：准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中，蒸干，用水溶解残渣，用此液进行柱层析；非乙醇类液体样品：准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离
2.柱层析
以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离，准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱，用15mL水洗柱，以洗去糖分等水溶性杂质，弃去洗脱液，再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，于水浴上蒸干，以此作显色用
