发布网友 发布时间:2022-11-30 03:22
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热心网友 时间:2023-10-30 07:17
(1)中间体对羟基苯甲醚的制备。可以对苯二酚为原料经烷基化制得,这里给出对氨基苯甲醚为原料得合成方法:
将对氨基苯甲醚和亚*钠(摩尔比1:1:15)加入反应釜,在硫酸存在下进行重氮化。反应完毕后保温过滤,并将滤液缓慢加入热水中进行水解。生成得对羟基苯甲醚即刻用蒸汽提馏出来,冷凝后用有机溶剂苯萃取。经浓缩蒸馏去除溶剂,可得产品,平均收率84.7%。
(2)BHA得合成。将溶剂苯、叔丁醇和对羟基苯甲醚依次加入反应釜加热溶解,然后加入催化剂磷酸或硫酸,于80℃强烈搅拌下回流反应。反应完毕后,放料静置分层。有机相先后用10%得氢氧化钠溶液和水洗至中性。用蒸馏法除去溶剂,再经乙醇重结晶得成品。