发布网友 发布时间:2023-03-07 21:14
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热心网友 时间:2023-10-09 03:17
(1)甘草提取物的制法
[性状] 本品为深褐色的粉末;味甘。
[含量测定] 取本品2g,照甘草浸膏项下的方法(中国药典1995年版一部 452页)自 “精密称定”起,依法测定,即得供试量中含甘草酸的重量。
本品含甘草酸不得少于70%。
(2)黄芩甙的制法
取黄芩切片,加水煎煮,煎液加盐酸使呈酸性(pH1~2),在80℃ 保温30分钟,滤过,取沉淀物悬浮于适量热水中,用40%氢氧化钠溶液调PH值至7,加等量加乙醇,充分搅拌,滤过,滤液加盐酸调至pH1~2,加热至80℃,保温30分钟,滤过, 收集沉淀物,先用水洗涤至pH4,再用乙醇洗涤,70℃干燥,即得。 [性状] 本品为淡*粉末;无臭,味微苦。
[检查] 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过5%(附录Ⅸ G)。
炽灼残渣不得过0.9%(附录Ⅸ G)。
[含量测定] 取本品0.25g,精密称定,置小烧杯中,加水2ml,搅拌使其混悬,在不断搅拌下,滴加0.1mol/L氢氧化钠液约4.5ml,便其溶解后,移入50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取1.5ml,置50ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml, 于25ml量瓶中,加0.2mol/L盐酸液至刻度,摇匀。照分光光度法(附录Ⅴ A),在276nm 波长处测定吸收度,按(C21H18O11)吸收系数(E1% 1cm)为631计算,即得。含总甙按黄芩甙(C21H18O11)计算,应为85%以上。
(3)五味子提取物的制法 取五味子脱皮,取种子打碎,第一次用四倍量的乙醇,第二、三、四次各用三倍量的乙醇,分别在62~67℃温浸四次,每次8小时,合并温浸液, 静置,下层油液弃去,取上层乙醇液,减压回收乙醇,至无乙醇馏出,呈棕色油状物,即得。
[性状] 本品为棕色的油状物;味辛、微苦。
[含量测定] 对照品溶液的制备 精密称取γ-五味子素对照品4mg,置100ml量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含γ-五味子素40μg)。
供试品溶液的制备 取样品约100mg,精密称定,置50ml量瓶中,加氯仿溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液1.0、1.5、2.0、3.0、3.5、4.0ml分别置10ml具塞试管内,于另一试管中加入4.0ml氯仿作空白,在水浴上蒸干氯仿,依次精密加入10%变色酸水溶液0.5ml(新配制并滤过)及浓硫酸3.0ml,混匀后加水1.5ml,密塞摇匀,在水浴上加热30分钟,溶液显紫红色,取出,冷却至室温,照分光光度法(附录Ⅴ B),置0.5cm 吸收池中,在570nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,以γ-五味子素量为横坐标, 绘制标准曲线;另精密量取供试品溶液0.4ml,置10ml具塞试管中,同前测定吸收度,由标准曲线上查得γ-五味子素的相应量,计算,即得。 (4)桑椹丹参浸膏制法 取桑椹、丹参等量,加水煎煮二次,合并上清液,浓缩至体积为原生药重量,加乙醇使含醇量为60%,静置,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成稠膏, 105℃干燥,粉碎,即得。
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