卢卡斯试剂详细资料大全

发布网友发布时间：2023-03-15 23:44

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热心网友时间：2023-10-27 06:17

卢卡斯试剂（英语：Lucas' reagent）是无水氯化锌溶于高浓度盐酸所配制成的一种溶液。这种溶液被用于鉴别区分低分子量的醇。反应中氯会取代短链醇中的羟基，生成不溶于水的氯代烷，呈现沉淀。自从1930年被霍华德·卢卡斯报导以来，这个测试方法已经成为标准的鉴别方法。

基本介绍

中文名：卢卡斯试剂外文名：Lucas reagent 说明：浓盐酸与无水氯化锌的混合物别称：盐酸-氯化锌试剂简介,制备,传统方法,改进,实验方法,试验失败原因,卢卡斯测试,

简介

卢卡斯试剂又称盐酸—氯化锌试剂，适用于3一6个碳原子的伯、仲、叔醇的特征鉴别。在温水浴中试剂与叔醇，立即反应、发热并产生卤代烃油状物，该油状物不溶于反应试剂而呈浑浊并分层。在温水浴中试剂与仲醇反应稍慢，需几分钟时间，呈浑浊而分层，发热不明显；而试剂与伯醇在常温下几小时也难分层。利用上述反应速度的不同，卢卡斯试剂作为实验室区别伯、仲、叔醇的一种试剂。在有机分析中用作伯、仲、叔醇的鉴别试剂。叔醇或苄醇与该试剂混合后，溶液立即浑浊或分层：5～10min内分层的为仲醇，不分层的为伯醇。

制备

传统方法

将无水氯化锌在蒸发皿中加热熔融,稍冷后在干燥器中冷至室温，取出捣碎，称取136g溶于90ml浓盐酸中（溶解时有大量气体和热量放出）冷却后贮于试剂瓶中，塞紧瓶塞，备用。此法配制的卢卡斯试剂稳定性较差，放置时间短，使用时要求临时配制，实验效果不稳定，现象不明显、且配置方法复杂。

改进

称取5g锌粒，先用HCl 5ml按1：1 洗涤去掉氧化物，然后用干净滤纸条吸干。将锌粒放人200ml 烧杯中，把烧杯放在通风橱内用量筒量取40ml 浓HCl于烧杯中，此时锌粒溶解并有大量气体和热量放出，溶解完全后，稍冷却转人200ml 试剂瓶中，再加人60ml 浓 HCI ，塞紧瓶塞即得到盐酸氯化锌试剂。

实验方法

在3支大试管中分别加上述改进方法配制的试剂各1ml，然后在各试管中分别加人正丁醇、仲丁醇、叔丁醇各 5 滴，振荡。放在温水浴中加热，观察试管内溶液变浑浊的时间。叔丁醇加人卢卡斯试剂后振荡，2min内即变浑浊，静置后分层。仲醇加人卢卡斯试剂后，在温水浴中加热数分钟后，振荡试管静置，溶液慢慢出现浑浊，然后分层，而正丁醇在加热的情况1h也不分层。将上述配制的卢卡斯试剂放置一段时间后，再进行稳定性实验。通过试验，试剂放置20d左右仍然较稳定，能与叔丁醇在2min之内出现浑浊并分层；在温水浴能与仲丁醇在10min之内出现浑浊并分层，而滴入正丁醇不出现浑浊和分层。

试验失败原因

1、卢卡斯试剂不够灵敏：醇与卢卡斯试剂反应是单分子亲核取代反应机理，可表示如下：由此可以看出，HCl和ZnCl ₂都参与了反应过程，试剂中ZnCl ₂和HCl的浓度是决定反应速率的重要因素。 ZnCl ₂和浓盐酸不但要有恰当的配比，还应该具有足够高的浓度，试剂才会具有足够高的灵敏度。 2、生成的低级氯代烃易挥发卢卡斯试验生成的低级氯代烃的沸点比较低，相对密度都低于卢卡斯试剂。以正丁基氯、仲丁基氯和叔丁基氯为例，它们的沸点和相对密度如下表： 几种氯代烃的沸点和密度可见卢卡斯试验中生成的低级氯代烃是容易挥发散失的。由于仲醇反应较慢，伯醇反应更慢，氯代烷烃一边生成一边挥发，所以不容易形成显著的浑浊或分层现象；实验中发现，即使是反应最快的叔醇，原先出现的浑浊或分层现象时间稍长也会消失。因此生成的氯代烃挥发散失也是导致卢卡斯试验失败的原因之一。

卢卡斯测试

卢卡斯测试基于伯醇、仲醇和叔醇和氯化氢反应速率的不同： ROH + HCl → RCl + H ₂O 等物质的量的ZnCl ₂和盐酸组成了卢卡斯试剂，在盐酸的作用下，醇中的羟基发生质子化，脱去一分子水形成碳正离子，碳正离子和氯离子结合生成氯代烷。反应的快慢和醇对应的碳正离子稳定性有关，由于烃基的推电子性，叔碳正离子最稳定，容易生成，而伯碳正离子最不稳定，难以生成，所以可以通过反应的快慢判断低级醇的结构。各类醇与卢卡斯试剂的反应速率：苯甲型醇，烯丙型醇，叔醇>仲醇>伯醇：

无可见反应，溶液不变浑浊，原物质为伯醇。溶液在5到10分钟之内变为云雾状，原物质为仲醇。溶液立即变成云雾状，发生相分离，原物质为叔醇。此外，由于p-π共轭，苯甲型醇、烯丙型醇也很容易形成碳正离子而与卢卡斯试剂迅速反应。低级一元醇且是六个碳以下的醇，在反应中卢卡斯试剂与醇发生取代反应。