KF-1水份测定仪的操作方法
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发布时间：2022-04-23 15:14
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时间：2023-10-06 01:03
打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指示灯亮。
1、滴定甲醇的水份。（确定终点）
加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水，滴定至电流表指针偏转到39-40μA处，并保持30秒不变为终点。（不记录卡尔·费休试剂消耗的体积）并将此点视作终点。
2、卡尔·费休试剂的标定。（测量水当量）
因卡尔·费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量样品的水份含量前，需对卡尔·费休试剂作一次标定。
方法：用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器（10微升）取10ul蒸馏水（标准水），从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即可变为淡*，同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂，指针逐步向右偏转，到达40uA后，保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积，并进行水当量计算： 公式：T=G*1000/V
式中，G-标定时注入标准水的重量（克），V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）
3、样品测定：
将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。
a、液体样品的测定：
用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升，下同）取样品，注入反应瓶中然后进行滴定，方法同前。
b、固体样品的测定：
用秤量管取2-5克试样（准确至0.0001克）打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处，即为终点。
4、计 算：
水份含量百分数按下列公式计算
T*V/（10*G）
式中：V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升），T-卡尔·费休试剂的水当量，G-样品的重量，克
注意要点：在进行滴定甲醇水份时，如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时，表头指针仍偏转到40uA左右（终点），应视作为卡尔·费休试剂已失效，即应更换试剂。
