荧光光谱分析和荧光光谱鉴别是一回事吗
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发布时间:2022-04-29 21:41
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时间:2022-06-23 12:16
般两原:
1 品硅玻璃或者硅含量少
2 x射线否照射品般说品至少需要1平毫米平面x射线要直接照射平面玻璃纤维般极细圆柱
x射线荧光定性析
同元素荧光X射线具各自特定波根据荧光X射线波确定元素组波色散型光谱仪于定晶面间距晶体由检测器转2θ角求X射线波λ确定元素事实定性析靠计算机自识别谱线给定性结元素含量低或存元素间谱线干扰仍需工鉴别首先识别X射线管靶材特征X射线强峰伴随线根据2θ角标注剩斜谱线析未知谱线要同考虑品源性质等素便综合判断
定量析
X射线荧光光谱进行定量析依据元素荧光X射线强度I1与试该元素含量Wi比:
Ii=IsWi (10.2)
式IsWi=100%该元素荧光X射线强度根据式(10.2)采用标准曲线增量内标等进行定量析些都要使标准品组与试组尽能相同或相似否则试基体效应或共存元素影响给测定结造偏差所谓基体效应指品基本化组物理化状态变化X射线荧光强度所造影响化组变化影响品X射线X射线荧光吸收改变荧光增强效应例测定锈钢FeNi等元素由于X射线激发产NiKα荧光X射线NiKα品能Fe吸收使Fe激发产FeKα测定NiFe吸收效应使结偏低测定Fe由于荧光增强效应使结偏高配置相同基体几乎能克服问题目前X射荧光光谱定量般采用基本参数该办考虑各元素间吸收增强效应基础用标或纯物质计算元素荧光X射线理论强度并测其荧光X射线强度实测强度与理论强度比较求该元素灵敏度系数测未知品先测定试荧光X射线强度根据实测强度灵敏度系数设定初始浓度值再由该浓度值计算理论强度测定强度与理论强度比较使两者达某预定精度否则要再修该要测定计算试所元素并且要考虑些元素间相互干扰效应计算十复杂必须依靠计算机进行计算该认标定量析欲测品含量于1%其相标准偏差于1%