发布网友 发布时间:2022-04-29 23:57
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热心网友 时间:2022-06-26 14:16
1.称2G样品包好,放称量皿中烘4H(一般4小时达到恒重)。。取出冷却称重M1(皿+样品包)2.索氏抽提6H,(一般6小时恒重,快速的话4小时也能达到恒重)。。取出挥发几分钟3.放干燥箱烘1H(一般1小时即可恒重)取出冷却称重M2(皿+处理后的样品包) M1=扣掉水分的样品,M2=扣掉水分,抽出脂肪的残渣。。M1-M2=抽提出的脂肪 注意事项:水分会影响乙醚抽提效果,(请找百度),另外称量皿和滤纸在抽屉前后的质量不发生改变,因此要充分烘干。。。这些细节注意到的话,用这个方法把可能影响到结果的因素全都除去,做出来的结果也稳定,方便。重复性好,准确性高 还可以批量抽提。乙醚可回收利用。。关于烘几个小时和抽提几个小时的 ,大家可以不用争论,做个试验对比,恒重一下即可清楚 以上是经验之谈 查看原帖>>热心网友 时间:2022-06-26 14:16
饲料粗脂肪的测定方法动物饲料—粗脂肪的测定—索氏提取法 1 范围 本标准规定了饲料脂肪含量的测定方法,本方法适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。 2 原理 索氏脂肪抽提器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性维生素,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3 试剂 3.1无水乙醚(分析纯) 4 仪器设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛:孔径0.45mm。 4.3 分析天平:感量0.0001g。 4.4 电热恒温水浴锅:室温~100℃。 4.5 恒温烘箱:温度50~200℃。 4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150ml。 4.8 滤纸或滤纸筒:中速、脱脂。 4.9干燥器:内装有效的干燥剂,用氯化钙或变色硅胶。 5 试样制备 选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500g,粉碎至40目,再用四分法缩减至200g,于密封容器中保存。 6分析步骤 6.1 仲裁法:使用索氏脂肪提取器测定 索氏提取器应干燥无水,抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。 称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃的烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包的长度应以全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样,仍用原提取器回收乙醚直抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。7 结果计算 试样的脂肪含量W1 用下列公式计算,以每千克的克数表示, 粗脂肪(%)=100(m2-m1)/m 式中: m——风干试样质重量,g; m1——已恒重的抽提瓶重量,g; m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g; 7.2 重复性 每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%。 13 参考文献 GB/T 6433-94 饲料粗脂肪测定方法这是我们测定粗脂肪的方法,参考一下吧 查看原帖>>热心网友 时间:2022-06-26 14:17
饲料粗脂肪的测定方法动物饲料—粗脂肪的测定—索氏提取法 1 范围 本标准规定了饲料脂肪含量的测定方法,本方法适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。 2 原理 索氏脂肪抽提器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性维生素,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3 试剂 3.1无水乙醚(分析纯) 4 仪器设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛:孔径0.45mm。 4.3 分析天平:感量0.0001g。 4.4 电热恒温水浴锅:室温~100℃。 4.5 恒温烘箱:温度50~200℃。 4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150ml。 4.8 滤纸或滤纸筒:中速、脱脂。 4.9干燥器:内装有效的干燥剂,用氯化钙或变色硅胶。 5 试样制备 选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500g,粉碎至40目,再用四分法缩减至200g,于密封容器中保存。 6分析步骤 6.1 仲裁法:使用索氏脂肪提取器测定 索氏提取器应干燥无水,抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。 称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃的烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包的长度应以全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60~100ml,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样,仍用原提取器回收乙醚直抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。7 结果计算 试样的脂肪含量W1 用下列公式计算,以每千克的克数表示, 粗脂肪(%)=100(m2-m1)/m 式中: m——风干试样质重量,g; m1——已恒重的抽提瓶重量,g; m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g; 7.2 重复性 每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%。 13 参考文献 GB/T 6433-94 饲料粗脂肪测定方法这是我们测定粗脂肪的方法,参考一下吧热心网友 时间:2022-06-26 14:17
滤纸容易吸潮 影响称量。。加个称量皿可避免这种情况。。可使用30*75的称量皿辅助称量。。个人经验:称渣法比称油发更简便,准确度也好 查看原帖>>热心网友 时间:2022-06-26 14:18
请大家看下步骤是不对:先称重量m,用滤纸包好,在105℃烘2h,称重m1,脱脂后同样烘2h,称重m2.结果计算:(m1-m2)/m*100 查看原帖>>