微堆中子活化分析法测定种主、次、痕量元素
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发布时间：2022-04-29 00:32
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时间：2022-06-26 12:00
方法提要
试样及标准物质用高压聚乙烯薄膜包制热封制成1cm×1cm靶样，装入高压聚乙烯辐照盒中，再将试样送入微型反应堆中的辐照孔道，利用反应堆中子进行轰击，待测元素经(n，γ)反应后产生放射性核素，测定核素的特征γ射线强度，以此进行地球化学勘查试样中22种主、次、痕量元素的中子活化分析。
方法适用于水系沉积物及土壤中主量元素三氧化二铁、氧化钾、氧化钠;次量及痕量元素砷、溴、铈、铯、钴、铬、镓、铪、碘、铟、镧、锰、铷、钪、钽、钍、铀、钒及钨等元素的测定。
本方法的检出限及测定范围见表84.42、表84.43。
表84.42 主量元素检出限及测定范围
表84.43 次量及痕量元素检出限及测定范围
仪器及材料
微型核反应堆中子通量1×1012n/(s.cm2)。
快速气动试样传输系统。
高纯锗探测器对60Co1332keV的γ峰的能量分辨率<2.0keV，相对效率20%，峰康强度比>40∶1。
微机8192道γ能谱仪谱分析和中子活化分析数据处理系统。
探测器屏蔽室选用等效铅当量不小于10cm的金属屏蔽物质，屏蔽室内壁距晶体表面的距离大于13cm，在屏蔽室内衬有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽材料，例如0.4cm的铜、1.6cm的镉及2～3cm厚的有机玻璃。
分析步骤
称取0.05～0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经105℃干燥2h后装入磨口小玻璃瓶中备用)及标准物质用高压聚乙烯薄膜包制热封制成1cm×1cm靶样，装入高压聚乙烯辐照盒中，标准物质选用GBW07406、GBW07312。
1)辐照和测定。用快速气动试样传输系统将靶样送入反应堆内辐射孔道中，按照分析程序进行辐照。测定条件见表84.44。
表84.44 微堆中子活化分析测定条件
辐照后的试样和标准物质，经适当的冷却时间，在相同的几何位置下用高分辨率的高纯锗探测器测定γ射线放射性。测定所得的γ能谱，用中子活化分析软件进行谱分析和数据处理，相对法计算元素的含量。所测元素的核参数见表84.45。
表84.45 核数据
续表
2)分析结果的计算。用标准物质和试样谱中各特征峰的全能峰净面积，进行干扰修正后按下式相对法计算试样中各元素的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:wS、wx为标准物质及试样中待测元素的质量分数，μg/g;mS、mx为标准物质及试样的质量，g;AS、Ax为标准物质及试样待测元素特征峰的全能峰净面积;tS、tx为标准物质及试样测定起始时间;λ为测定核素的衰变常数。
