沉淀法白炭黑铁含量的检测方法
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发布时间：2022-04-29 09:00
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时间：2022-06-25 04:06
AWC白炭黑是以硅酸钠为原料，用液相法制得的多孔性无定形沉淀二氧化硅。本品主要用作浅色、艳色、透明、半透明橡胶制品的补强剂和填充剂，乳胶制品的隔离剂，涂料、油墨的防沉剂，增稠剂和触变剂，塑料薄膜的开口剂，各种溶液的吸附剂（载体）以及用于各种轻质材料制品的辅助材料等。
WC-5801白炭黑是以硅酸钠为原料，用盐酸分解制成的沉淀白炭黑。本品主要用作橡胶的填充剂、乳胶、塑料、皮革等制品中的脱膜剂和成型剂，涂料、油墨的增稠剂和轻质材料制品的增强剂和填充剂等。
分子式：SiO2•nH2O
一、技术要求
白灰黑（沉淀法）应符合下列要求
项目指标
AWCWC-5801
外观白争粉末
二氧化硅（SiO2）含量，（以干基计）%≥92.090.0
水分含量，%≤6.08.0
三氧化二物（M2O3）含量，（以干基计）%≤1.52.0
灼烧失量，（以干基计）%≤8.06.0
PH值（10%水悬浮液）6.0~6.58.0~11.0
细度（200目筛余物），%≤0.051.0
表观密度（离心沉降法），mg/ml≤220
吸油值（以干基计），mg/100g≥200
二、检验方法
1 外观的测定
目测。
2 二氧化硅（SiO2）含量的测定
2.1 原理
在浓*存在下，白炭黑经氢氟酸加热处理，使硅以四氟化硅气体逸出，再灼烧至恒重，灼烧后失去的质量即包括二氧化硅质量。
SiO2+4HF（HNO3/△）→SiF4↑2H2O
2.2 试剂和溶液
*（GB626）；氢氟酸（GB620）.
2.3 仪器
30ml的铂坩埚。
2.4 测定步骤
称取样品0.5g（称准至0.0002g），置于铂坩埚内，以*数滴润湿后，加入氢氧酸10~15ml，静置片刻，并蒸发至干，重复操作一次，使二氧化硅完全分解完毕后，将铂坩埚置于950~1050℃的高温电阻炉内灼烧至恒重，失量包括二氧化硅、水分和灼烧失量。
2.5 计算
二氧化硅（SiO2）的含量X1（%）按式（1）计算：
X1=[100（m-m1）/m-X2-X4]×100/（100-X2） (1）
式中 m——样品质量，g；
m1——样品经氢氰酸处理并灼烧至恒重的质量，g；
X2——样品的水分含量，%；
X4——样品的湿基灼烧失量，%。
2.6 允许误差
平等测定结果的绝对差值不大于0.30%。
3 水分的测定
3.1 测定步骤
称取样品1g（称准对0.001g），置于φ50×30称量瓶内，于105℃烘箱中烘至恒重，失量为水分。
3.2 计算
水分的含量X2（%）按式（2）计算：
X2=100（m-m1）/m (2)
式中 m——样品质量，g；
m1——样品干燥后的质量，g。
3.3 允许误差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%.
4 三氧化二物（M2O3）含量的测定
4.1 原理
上述测定二氧化硅含量后的残渣中的金属氧化物与焦硫酸钾反应生成可溶性盐，在氨碱性条件下析出以铁铝为主要成分的胶状氢氧化物沉淀，经过滤、洗涤、灰化和灼烧得三氧化二物。
M+3+3NH3•H2O→M（OH3）↓+3NH+1
2M（OH）3→M2O3+3H2O↑
△
M代表铁、铝等原子
4.2 试剂和溶液
焦硫酸钾（HG3-921）；
氨水（GB631）及10%氨水；
*铵（GB659）：2%水溶液（称取20g*铵，用少量蒸馏水溶解后，稀释至1000ml）；
甲基红（HG3-958）：0.2%乙醇溶液。
4.3 测定步骤
于测定二氧化硅后内存残渣的铂坩埚中加入焦硫酸钾约2g，置于700~800℃的高温电阻炉内，使之溶解（约10min）后取出放冷，将铂坩埚置于250ml烧杯中，加入100~150ml蒸馏水，加热使熔块完全溶解，然后将铂坩埚洗净取出，所得溶液并澄清，否则应过滤，并取澄清滤液。在溶液中加入甲基红2滴，用氨水中和至刚呈微*后，以10%氨水继续滴定至微氨性，当絮状物刚析出时，再加入10%氨水3~5滴，絮状沉淀物用定量滤纸过滤，并用40~60℃的2%*铵溶液洗涤至无氯离子反应，沉淀连同滤纸置于经950℃灼烧恒重的瓷坩埚内，低温灰化后，置于950~1050℃的高温电炉内灼烧至恒重（约25min）。
4.4 计算
三氧化二物（M2O3）的含量X3（%）按式（3）计算：
X3=10000m1/(100-X2)m (3)
式中 m——样品质量（经氢氟酸处理前的样品质量）,g；
m1——三氧化二物的质量，g；
X2——样品的水分含量,%.
4.5 允许误差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
5 灼烧失量的测定
5.1 测定步骤
称取1g样品（称准至0.001g），放于经950℃灼烧恒重的瓷坩埚，置于950~1050℃的高温电阻炉内灼烧至恒重。失量包括水分和灼烧失量。
5.2 计算
灼烧失量的含量X4（%）按式（4）（5）计算：
X''4=100×（m-m1）/m-X2 (4)
X4=100×X''4/(100-X2)=100[100×（m-m1）/m-X2]/100-X2 (5)
式中 m——样品质量,g；
m1——样品经灼烧后的质量，g；
X2——样品的水分含量，%；
X''4——样品的湿基灼烧失量，%。
5.3 允许误差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
6 PH值的测定
称取样品5g（称准至0.01g），置于150ml烧杯中，加蒸馏水50ml，煮沸10min（蒸发失去的水量应及时用煮沸过的蒸馏水补回），放冷，过滤取澄清滤液，用酸度计测定滤液的PH值。
7 细度的测定
7.1 测定步骤
称取样品10g（称准至0.1g），置于200目标准筛中，用中楷羊笔轻轻扫刷，扫刷速度每秒一周，直至无白耐烦黑粒子通过筛眼为止，然后连同筛子置于105℃烘箱中烘30min。取出于干燥器内放冷后，将筛面的残留物扫出，收集称量，即为筛余物的质量。
7.2 计算
筛余物的含量X5（%）（即为细度），按式（6）计算：
X5=100×m1/m
式中 m——样品质量，g；
m1——筛余物的质量，g。
8 表观密度的测定
8.1 仪器及设备
电动离以沉降器（800型）和10ml刻度离心试管（刻度分值0.2ml）。
8.2 测定步骤
将干燥、洁净的刻度离心试管称量得m1（称准至0.01g，下同），往试管内加入经105℃干燥1h的样品至10ml后，再称量得m2，然后将试管插入离心沉降器内。在转速1000r/ming条件下离心沉降20min，取出，将倾斜面轻轻括平，读取试样体积V。
8.3 计算
表观密度X6（g/ml）按式（7）计算：
X6=1000（m2-m1）/V (7)
式中 m1——刻度离心试管的质量,g；
m2——刻度离心试管和样品总量，g；
V——离心沉降后样品的体积，ml。
9 吸油值的测定
9.1 仪器
平板玻璃（不小于300×400mm）；微量滴定管（100ml）；调刀。
9.2 试剂和溶液
精制亚麻仁油（酸值小于7.0mgKOH/g）。
9.3 测定步骤
称取经105℃干燥1h的样品1g（称准至0.001g），于平板玻璃上，用微量滴定逐次4~5滴地滴入熟亚麻仁油，用调刀压研，使油掺入试样。至油和度样成团块时，每次加油1滴，并用调刀充分压研，当形成稠度均匀的膏状物恰好不裂不碎，能粘附在调刀上时，即为终点，读取耗用熟亚麻仁油的体积。
9.4 计算
吸油值X7（ml/g）按式（8）计算：
X7=100V/m
式中 m——样品质量，g;
V——样品耗用精制亚麻仁油的体积，ml。
附注：广州Q/HG1-272-86（WC-5801白炭黑），广州Q/HG1-271-86《AWC白灰黑》；由广州人民化工厂起草。
