目前乙酰水杨酸的工业和实验室制法都有哪些?
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发布时间:2022-05-15 02:13
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时间:2023-11-24 00:03
工业制法:
苯酚与二氧化碳在氢氧化钠存在下在高温高压的条件下反应,得到水杨酸二钠盐(Kolbe-Schmidt反应)。反应后加入稀硫酸中和。
加入乙酸酐进行乙酰化,得到阿司匹林。
这是由酚羟基的特殊性质决定,酚羟基很难直接和乙酸发生酯化反应。该反应实际上依然是酯化反应。
实验室:
首先,将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中,并在其中加入少量锌粉和沸石。
在烧瓶上加分馏装置,上面加上温度计,并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。
先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压,升高温度,保持温度计温度在105度,大概50分钟。
这时,温度计的温度降低,说明反应基本完全。
趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌,有沉淀后减压抽滤。
提纯
在生成物中加入热水。
注意:是热水,且不要太多,刚好溶解即可。
趁热用热水漏斗过滤。降温使结晶。用减压漏斗抽滤,干燥即可。
参考资料:大学有机实验,王清廉著