化验含金矿石中的铜具体步骤是?
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发布时间：2022-05-16 09:25
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时间：2023-10-18 06:39
6.2.1主题内容与适用范围
本方法适用于铜精矿、其它含铜的岩石矿物中铜的测定，测定范围为1.0—50.0%。
本方法引自GB/T3884.1—2000铜精矿化学分析法铜量的测定。
6.2.2方法提要
试样经酸分解后，用氨水调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在pH3.5～4.0的微酸性溶液中，铜(Ⅱ)与碘化钾作用游离出碘，再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
6.2.3试剂
6.2.3.1 氟化氢铵
6.2.3.2 盐酸
6.2.3.3 *
6.2.3.4 硫酸
6.2.3.5 硝硫混酸7+3
6.2.3.6 饱和溴水
6.2.3.7 氨水1+1
6.2.3.8 淀粉溶液(5g/L)：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水缓缓倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却，现用现配。
6.2.3.9 硫氰酸钾
6.2.3.10碘化钾
6.2.3.11硫代硫酸钠标准溶液
配制：称取12.1g(或6g)硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)置于300mL烧杯中，加入煮沸过的冷蒸馏水溶解，加入0.1g碳酸钠，溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。于暗处放置一周后过滤标定。
标定：称取4份0.1000g金属铜(99.99％)分别置于500mL三角烧杯中，加10mL*(1＋1)，低温分解完全，加入5mL硫酸(1+1),蒸至冒尽三氧化硫白烟,加2mL冰乙酸,再加30—50mL煮沸溶解铜盐,取下冷至室温,以下操作同分析步骤。
按下式计算硫代硫酸钠的滴定度:
T--硫代硫酸钠对铜的滴定度(g/mL)
m--称取的铜量(g)
V--滴定时消耗的硫代硫酸钠(mL)
滴定度取5个结果的平均值,误差不大于0.00001g/mL
6.2.4分析步骤
称取0.5000～2.0000g试样于400mL烧杯中，加入少量水润湿，加10～15mL盐酸，低温加热煮沸3～5分钟(若试样中硅含量较高时需加入0.5g氟化氢铵，继续加热片刻)，加入15mL硝硫混酸(7+3),继续加热在冒三氧化硫白烟之前加入1mL饱和溴水,蒸至冒尽三氧化硫白烟取下冷却,以水冲洗杯壁，吹约60mL水，加入0.5g脲素,加热煮沸溶解可溶性盐类,取下冷却至室温。向溶液中滴加3mL(1+1)氨水混匀至氢氧化铁沉淀完全,加入3g氟化氢铵,混匀,调节PH3.5—4.0,加入2g碘化钾,以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡*,加入5mL淀粉溶液, (如铅、铋含量高，需提前加淀粉溶液)，继续滴定至淡蓝色,加入1g硫氰酸钾,激烈振摇至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失为终点。
6.2.5分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
式中：
T(Na2S2O3)--硫代硫酸钠标准溶液的滴定度，g/mL；
V(Na2S2O3)--滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m --试样量，g
