铝电解质熔点测定方法
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发布时间：2022-05-14 06:00
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时间：2023-10-06 04:47
一、目的：
1、何为熔点？理解熔点测定的原理、应用。
2、掌握毛细管熔点测定法。
*
理解和回答课本的思考题。
二、原理及应用
1、熔点：当晶体加热到一定温度时，随即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物
质的熔点。
熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点。
2、应用：
A、测定固体化合物的熔点。
B、鉴定有机化合物的纯度。
C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物。
D、校正温度计
三、测定方法：
1、毛细管测定法。
2、显微镜热板测定法。
3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。
四、毛细管熔点测定法
1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作：（示范）
a．
样品的干燥和研磨
b．
装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）
c．
把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）
d．
放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）
e．
加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min
f．
观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）
g．
记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。
h．
要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。
五、测准熔点必须注意的问题：
1、仪器因素：a
温度计要校正；
b
熔点管要干净，管壁要薄。
2、
操作因素：a
样品必须干燥并研磨细、装填紧密；
b
严格控制升温速度观察准确。
六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）
七、内容：
1、
已知物：肉桂酸、尿素、混合物。
2、
未知物：A、B、C
（水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）。
3、
学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）。
八、注意事项：
使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明，并要正确操作。
